氧化铝陶瓷封装外壳化学镀镍工艺优化

针对氧化铝陶瓷封装外壳在化学镀镍过程中出现的漏镀、镍点以及异色的问题，采用控制变量法研究了除油 液、滚筒转速、退火温度对镀层外观的影响，采用体视显微镜、扫描电镜、能谱仪等观察了镀层的宏观形貌和微观结 构。结果表明：采用80 g/L NaOH溶液作为除油液，在60 ℃下超声清洗10 min，自来水冲洗3遍，去离子水超声清洗 5 min的条件下，可改善漏镀现象。通过对来件进行筛选和固定滚筒转速为5 r/min，可以减少镍点现象的产生。当 退火温度为800 ℃时，异色现象可得到有效解决。

氧化铝陶瓷封装外壳因其具有机械强度高、化 学性能稳定、散热系数高等优点，被广泛应用于航 空、汽车电子和 LED 等领域，其制作过程中采用高 熔点的钨金属，而钨金属不具有可焊性和可键合性， 所以需要对氧化铝陶瓷表面金属化区域进行改性， 使其具有可焊性、可键合性，便于钎焊金属零部件以 及键合硅铝丝 。对氧化铝陶瓷表面金属化区域 改性最常用的方法有电镀和化学镀。由于陶瓷表面印刷图案较为复杂，存在较多的金属化孤岛，需 要采用化学镀的方式实现二次金属化，且化学镀镍 不需要外加电源，镀层均匀，具有优异的物理和化学 性质。本文主要分析氧化铝陶瓷封装外壳在化 学镀镍过程中出现的漏镀、异色以及镍点现象的原 因，并提出有效的改善措施。 

1.1 漏镀特征分析 

在化学镀镍过程中，存在部分金属化区域漏镀 现象，如图 1 所示。漏镀主要存在键合区以及背部 焊盘，而芯区和密封区未出现漏镀，初步认定为除油 过程中未将表面油污去除干净导致的。

1.2 镍点特征分析 

如图2所示，通过观察分析，镍点主要分布在芯 区，呈现不规则分布，大小不一。

从图2中可以看到，有的芯区镍点较多，有的芯 区镍点较少。初步推断产生镍点的原因有两点：（1） 产品本身芯区不平，存在凸点，化学镀镍后形成镍点；（2）化学镀镍过程中引入的杂质附着在芯区，最 终化学镀镍后形成镍点。 

1.3 异色特征分析 

如图3所示，芯区边缘与中心颜色不一致，边缘 处颜色较为明亮，从图 3（b）可知，边缘处的镍层较 为致密，通过跟踪生产发现，化学镀镍后未发现异色 现象，由此判定异色是在退火后出现的。

氧化铝陶瓷封装外壳化学镀镍的工艺流程如 下：除油→水洗→酸洗→水洗→活化→水洗→化学 镀镍→退火→钎焊。 

2.1 除油液对比试验 

通过对局部漏镀产品的分析，除油液的种类选 择不当，会导致表面残留除油液和油污，因此采用表 1 中的三种除油液进行除油试验，除油效果的好坏 采用漏镀率进行衡量，漏镀率的计算公式如式（1） 所示。 

漏镀率=漏镀数/总数量×100% （1）

2.2 滚动转速对比试验 

陶瓷封装外壳在经过除油、酸洗及活化后，将其 放入滚筒中，设定滚筒转速让其在镀液中匀速转动， 化学镀镍后取出。在除油前先对来件进行外观检验，将芯区无杂质的和有杂质的陶瓷分别进行前处 理，前处理后对陶瓷的外观进行观察，发现处理前后 无明显差异，由此推断陶瓷在滚筒中滚镀时，陶瓷间 在相互摩擦中引入了杂质。因此本试验研究滚筒转 速对芯区镍点的影响，滚筒转速对比试验参数如表 2所示。

2.3 退火温度对比试验 

陶瓷封装外壳在化学镀镍后，需要经过退火处 理，检验镀层质量，由于钎焊所需的温度为 800 ℃， 所以退火温度需要≥800 ℃，才能保证钎焊过程中不 会出现镀层质量问题。因退火后存在异色现象，本 试验对退火温度进行了对比试验，如表3所示。

2.4 测试及表征方法 

镀层结合力在钎焊引线框架后采用剥离法和极 限挂重法进行测试，两者测试结果都大于1000 g时， 满足工艺要求。剥离法是指将引线弯曲90 °在引线 下方挂不同重量的砝码，保持 30 s 后，增加砝码重 量，重复上述步骤直至引线脱落为止，记录挂重数 据；极限挂重是指引线与焊盘平行，在引线下方进行 挂重，步骤同上，直至引线脱落为止。镀层厚度采用 XULM-XYM X-ray 镀层测厚仪 进行测试。化学镀镍前后陶瓷的微观形貌采用日本 株式会社日立公司的 SU3500 形扫描电子显微镜 （SEM）进行分析，并使用扫描电子显微镜自带的能 谱仪分析镀层成分。光学照片分别采用 TCL-185A 体视显微镜和TIM300金相显微镜进行拍摄。 

3.1 除油液对化学镀镍的影响 

每组取 100 只试验品进行不同除油液的试验， 得出的结果如表4所示。从表4可知，使用OP-10除油，化学镀镍后全部漏镀，从除油机理来讲，这是因 为OP-10作为一种乳化剂，由亲水基和疏水基组成， 能在溶液中形成分子薄膜降低表面张力，从而分离 陶瓷表面的油污，然而从操作过程中可以看出 在使用 OP-10 除油后的清洗中，可以看到水中浮现 许多的气泡，经过多次去离子水洗后仍然存在少量 的气泡，导致在活化过程中部分区域未形成钯活化 中心，造成漏镀现象。异丙醇除油依据相似相溶原 理，异丙醇能溶解陶瓷表面的油污，但化学镀镍后仍 然存在较高的漏镀比例，说明在后续的清洗过程中 未将异丙醇彻底清洗干净。

采用 80 g/L NaOH 溶液除油，化学镀镍后漏镀 率仅为 5%，在工艺控制范围内，说明陶瓷表面金属 化区域清洗较为干净，活化后在钨金属表面形成均 匀的钯颗粒，同时碱洗减少了钨导体中的玻璃相，有 助于提高镀层与钨金属的结合力。 

3.2 滚筒转速对化学镀镍的影响 

首先，对化学镀镍前的来件进行SEM和能谱分 析，结果如图 4所示。从图 4可知，在钨金属表面存 在杂质，接着对杂质进行能谱分析，从图中可以看出 该杂质由碳、氧、钨组成，以及微量的氟、钠、铝，由此 得出烧结后部分产品芯区附着杂质，在经过化学镀 镍后将其包裹形成镍点。 

将芯区附着杂质的陶瓷筛选出来，对剩下的陶 瓷进行化学镀镍，研究滚筒转速对化学镀镍的影 响。如图5所示，当滚筒转速设置为5 r/min时，化学 镀镍后陶瓷芯区整体较为平整，镍点数量较少，而当 滚筒转速为10 r/min时，芯区镍点数量较多，由此推 测转速较快时，陶瓷间相互摩擦较为剧烈，摩擦产生 的颗粒附着在芯区，最终化学镀镍后形成镍点，通过 降低滚筒转速，减小陶瓷间的磕碰，有助于改善芯区 镍点数量。 

综上所述，镍点形成的原因有两点：一是产品本 身存在杂质，化学镀镍后形成镍点；二是滚筒转速过 快，陶瓷相互摩擦，产生的杂质附着在芯区，最终形成镍点。解决措施是在化学镀镍前对产品进行外观 检验，将芯区有杂质的剔除，不进行化学镀镍。而化 学镀镍过程中造成的镍点，可通过调整滚筒转速为 5 r/min，使镍点现象得到有效改善，满足工艺要求。

3.3 退火温度对镀层的影响 

退火的目的一方面是为了检验化学镀镍后镀层 是否起泡，另一方面随着退火温度的逐渐升高，镍磷 合金发生晶化和晶粒生长，提高了镀层与钨金属的结合力。为了解决退火后异色现象，本试验研 究 800 ℃和 950 ℃退火对镍层的影响，950 ℃为工 艺文件要求的退火温度，800 ℃为钎焊金属零部件 的温度，结果如图6所示。

从图6（a）可以看出950 ℃退火后表面形貌结构 不一致，边缘处的晶粒生长后相互延伸呈片状结构， 而 800 ℃退火后表面形貌未发生改变，从而得出退火温度过高，会导致晶体生长速度存在差异，晶粒尺 寸不一致，降低退火温度有助于保持表面形貌一致。由于改变了退火温度，需要对镀层结合力进行 测试，测试结果如表5所示。从试验结果可以看出， 降低退火温度对结合力的影响较小，且满足工艺要 求。因此，在后续的生产过程中将退火温度 800 ℃ 作为固定工艺指导生产。

3.4 最佳条件下化学镀镍的表征分析 

在温度为 60 ℃，NaOH 浓度为 80 g/L 的溶液中 超声清洗10 min，自来水冲洗3遍，去离子水超声清 洗 5 min 后进行酸洗，活化。将活化后的产品放入 滚筒中，转速设置为 5 r/min，镀液温度 50 ℃，时间 50 min，化学镀镍后在 800 ℃下退火。退火后对外 观和结合力进行了分析，结果如图7和表6所示。

从图7（a）和图7（b）中可以看出，退火后未发现 漏镀、镍点以及异色现象，芯区未发现镍点和异色现 象。由图 7（c）可看出，芯区的微观形貌未发现异 常，说明在最佳条件下制备的样品解决了化学镀镍 后的不良现象，且镀层结合力没有降低，满足工艺的要求。 

（1）以80 g/L NaOH溶液作为除油液，在溶液温 度为 60 ℃下超声清洗 10 min，自来水冲洗 3 遍后， 去离子水超声清洗 5 min 的优化条件下，化学镀镍 未出现漏镀现象，该工艺为改善漏镀现象提供了一 种解决思路。 

（2）对烧结后的陶瓷进行筛选，可以将本身有缺 陷的陶瓷剔除。对外观合格的样品进行化学镀镍， 通过固定滚筒转速为 5 r/min，可有效解决芯区镍点 问题。 

（3）通过设置退火温度为800 ℃，可以有效的避 免异色现象并且不会对结合力造成影响，提高了产 品的投入产出率。 

（4）通过本文优化试验，加强了对化学镀镍过程 的控制，对化学镀镍的每一个环节都要严加把控，提 升化学镀镍工艺能力，防止出现产品质量问题。