高导热率碳化硅陶瓷五大烧结方法

   目前，氮化硅陶瓷的烧结方法主要有反应烧结法（RS）、热压烧结法（HPS）、常压烧结发（PLS）和气压烧结法（GPS）等。

1反应烧结法

制备氮化硅最早的使用方法。先将硅粉和粘结剂通过干压、等静压方法成型后，再在1200-1500°C温度条件下氮化烧结得到氮化硅陶瓷。反应烧结法具有烧结前后线收缩率低、成本低的优点，但也有致密度小，力学性能差的缺点。适合制造形状复杂，尺寸精确的零件。在实验中按名义组成Si3N4>80wt.%，（Y2O3+La2O3）<20wt.%加入Si粉和La2O3粉进行混合成型。然后在1200-1500°C下反应烧结，并将反应烧结的初置于气压烧结炉内，在1-9MPa压力和1900°C的条件下保温三小时，制备了氮化硅陶瓷。并检验了其热导率，在1000°C时热导率为19.43W/（m.k），在1200°C的热导率为17.59w/（m.k）。

2热压烧结法

   在原料Si3N4粉中加入少量添加剂（如MgO、A1 2O 3、MgF2、Fe 2O 3等），再加15-40MPa的机械压力在氧气气氛下1600°C以上的温度进行烧结的方法。该方法具有成本高、烧结工艺复杂、烧结体收缩大但烧结成的氮化硅陶瓷密度高，材料力学性能优异的特点，常被用来制造形状简单的零件制品。在研究高热导率AIN/Si3N4复合陶瓷材料时，在Si3N4中添加含量为 20wt.%的 AIN ，以La 2O 3为烧结助剂，采用热压烧结的方法，在温度为 1750 ℃ 、氮气压力为30 GPa 的条件下制备出的氮化硅陶瓷最佳热导率为 35w /（m.k） ，制备出的热导率偏低，主要的原因可能是 AIN 的加入引入了 AI 杂质，形成了塞隆相，即晶界相增加导致陶瓷热导率和致密度的降低，但是该陶瓷的机械性能较好，仍具有很大的应用价值。

3常压烧结法

将氮化硅粉与烧结助剂均匀混合、成型，在 1700-1800 ℃ 温度范围内进行常压烧结后，再在 1800一 2000 ℃ 温度范围内进行气压烧结。采用气压能促进 si3N4 ：陶瓷组织致密化，从而提高陶瓷的强度。该方法制造成本偏高，精度得不到控制：Thanakorn 等，先在1650℃ 、0.1 MPa N2 中无压烧结2h 后升至 l950℃，在1.0MPa NZ 中保温8小时制得了热导率为 90W/( m·K ）的 β-Si3N4陶以氮化硅喷雾造粒粉为原料，分别用高温常压烧结和热等静压处理烧坯两种方法制备氮化硅陶瓷材料，其中。在高温常压烧结中，氮化硅烧结温度（1800±10）℃ ，保温时间 40min氮气作为保护气氛。在热等静压处理中，氮化硅烧结坯处理温度（1720±20）℃，压力150-200MRI，保温时间1.5小时分别得到了热导率为 19.4 和 19.8w / (m.k）的氮化硅陶瓷。并比较研究了它们抗热震性、抗热冲击性，表明氮化硅陶瓷经过热等静压处理性能均得到提高。

4气压烧结法气压烧结

（ Gas Pressure Sintering ，简写为 GPS ）是指将陶瓷素坯在高温烧结过程中，施加一定的压力为1-10 MPa 气体（通常为N2汽），抑制在高温下氮化硅陶瓷的分解，从而可提高烧结温度，进一步促进材料的致密化，获得高密度的陶瓷制品。气压烧结氮化硅陶瓷主要分两步进行，且第二步比第一步氮气压力和烧结温度都更高。在第一步中烧结助剂熔化Si3N4！晶粒重排，a- Si3N4 ．转化为 p- Si3N4 及溶解一析出过程中部分晶粒发生长大。第二步中材料烧结温度升高，Si3N4通过液相扩散过程加快，晶粒快速长大。采用气压烧结的方法，加入MgO、Y2O3及CeO2作为复合烧结助剂，在1800℃、 4 MPa 氮气压力下烧结 4 小时合成了氮化硅陶瓷。当烧结助剂总量为 8wt.% ( 4wt . % Mgo + 3wt . % Y2 O3 + 1 wt . % CeO2 ) ，热导率达到最大值44w / ( m · K ）。很显然，热导率提高的并不明显，这可能是由于烧结助剂的种类太多引入了过多的金属杂质和氧元素。

5放电等离子烧结法放电等离子烧结

（ spark plasma sintering , sPs ）又称为 PAS ( plasma active sintering ）即“等离子活化烧结”，是一种快速烧结新技术。烧结时直接将脉冲电流施加在石墨磨模具上，可以达到很高的升温速率，使氮化硅陶瓷中的α→β的相变可以在瞬间进行和完成，最大程度地实现氮化硅陶瓷的低温快速烧结。彭萌萌、宁晓山等在实验中用自蔓延高温合成法合成的β -Si3N4粉和普通的。α一Si3N4 .粉， Y2O3 和 Mgo 复合添加剂，经过放电等离子烧结（SPS）后再进行高温热处理，得出随着 SPS 保温时间延长，热导率先上升后一哪华，在 5 min 时热导率有最大值 105w / (m .K）的结论。这是因为在开始

时保温时间不超过 2 min 烧结不充分，所以随着保温时间增加，热导率增加，当保温时间l0min时产生过烧，此时氮化硅陶瓷密度较低，导致粼得率低。用 Y₂O₃ - MgO , Y₂O₃ -cao , ceo₂ MgO , CeO_2-CaO , La₂O₃-MgO 和 La₂O₃ 一 CaO 共 6 组烧结助剂，采用放电等离子烧结再热处理的工艺制备氮化硅陶瓷，结果表明：当采用 Y₂0₃一 MgO 烧结助剂和适当的烧结工艺，得到氮化硅陶瓷热导率最高可达到 80w / ( m · K ）以上，且具有较好的机械性能和介电性能。